试样与火试金熔剂混合,加入约1mg银粉,在950℃熔融得到含贵金属的铅扣。铅扣与熔渣分离后在900℃灰吹得到含铂、钯、金的银合粒。银合粒装入电极,以发射光谱法同时测定铂、钯、金量。方法适用于水系沉积物、土壤中铂、钯、金的测定。 方法检出限(3s)w(B):Pt0.2×10-9,Pd0.1×10-9,Au0.1×10-9。
千分制纯度(Parts Per Thousand, ppt):这是最常见的贵金属纯度表示方法,也称为千分制或千分比法。它表示纯金在贵金属中的占比,以千分之几来表示。例如,24K黄金纯度为999 ppt,即每1000部分中有999部分是纯金。同样,18K黄金纯度为750 ppt,意味着每1000部分中有750部分是纯金。
针对矿物、溶液等混合多种物质的金或银含量检测: 火试金-毁链重量法用于测定金,硫氰酸钾滴定法用于测定银。 巯基棉分离富集法结合原子吸收光谱法测定金银。 小型阴离子交换柱分离-火焰原子吸收光谱法用于测定金。 ICP-AES法用于测定金。 ICP-MS法用于测定银。
按照分析测试方法的原理和性质,可将这些方法大致划分为密度法、X射线法、火试金法、重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
如:1,火试金-重量法测定金、硫氰酸钾滴定法测定银。2,巯基棉分离富集-原子吸收光谱法测定金银。3,小型阴离子交换柱分离-火焰原子吸闹哄哄光谱法测定金。4,ICP-AES法测定金。5,ICP-MS法测定银。6,新铜试剂-甲基橙萃取吸光光度法测定金属铅中银。7,干湿试金-重量法测定金银。
1、试样经锍试金分离富集后,将溶解镍扣后滤出的铂族硫化物溶解,制成稀盐酸溶液,用ICP-AES法测定铂、钯、铑、铱、钌、金,测定下限(10s)见表65。仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪。试剂 铂、钯、铑、铱、钌、金单元素标准储备溶液的配制参见61。
2、钌、铑、钯、铱、铂、金的单元素标准储备溶液ρ(B)=100.0μg/mL 铂标准储备溶液ρ(Pt)=100.0μg/mL称取0.1000g光谱纯(999%)铂丝,置于100mL烧杯中,加入15mLHCl、5mLHNO3,盖上表面皿,放在电热板上加热溶解后,加入5滴200g/LNaCl溶液,在水浴上蒸干。用盐酸赶硝酸3次。
3、钌、铑、钯、铱、铂、金的单元素标准储备溶液ρ(B)=100.0μg/mL。 铂标准储备溶液ρ(Pt)=100.0μg/mL称取0.1000g光谱纯(999%)铂丝,置于100mL烧杯中,加入15mLHCl、5mLHNO3,盖上表面皿,放在电热板上加热溶解后,加入5滴200g/LNaCl溶液,在水浴上蒸干。用盐酸赶硝酸3次。
4、***用锍试金分离富集-王水溶解铂族硫化物,制备成!(HCl)=10%的分析溶液,用催化极谱法测定铂、铑,催化光度法测定铱,石墨炉原子吸收光谱法测定钯。方法适用于测定地球化学勘查试样及一般岩石矿物中铂族元素的测定。其测定的含量w(B)分别为:Pt0.1×10-9;Rh0.01×10-9;Pd0.1×10-9;Ir0.02×10-9。
1、联系铂的化学性质指出在铂制器皿中是否能有下述各试剂 铂又称白金,价格比黄金贵,由于它有许多优良的性质,尽管出现了各种代用品,但许多分析工作仍然离不开铂。
2、用天然叉枝或两根树枝绑成叉状人字形,竖立在地面上,从被弯曲的弹性树头引下的线拴在短棍上端,绳套末端附着在短棍中央,短棍另一端与一端系有诱饵的树枝相接触,利用人字形叉枝与它们之间的摩擦力使整个装置处于平衡状态。绳套躺放于诱饵正下方的地面上。这类腿套阱适用于较大型猎物,比如鹿、熊和虎等。
3、负载泡塑的吸附性质取决于负载在泡塑上萃取剂的种类和性质。目前,在金的分析测定中应用最广泛的载体泡塑有:磷酸三丁酯(TBP)泡塑、三正辛胺泡塑、双硫腙泡塑、甲基异丁酮泡塑、二正辛基亚砜泡塑、二苯硫脲泡塑、三苯基膦泡塑、酰胺泡塑以及将活性炭和泡沫塑料两种富集分离方法相结合而制备的充炭泡塑。
碘液配制方法:量取35-40mL配制好的碘标准滴定溶液,置于碘量瓶,添加150mL水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c=0.1mol/L]滴定,近终点时,添加2mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
碘液的配制过程相对简单,首先,你需要准备35-40毫升已知浓度的碘标准滴定溶液,将其倒入碘量瓶中。接着,加入150毫升的冷水(温度保持在15-20℃),确保溶液的稳定。在接近滴定终点时,加入2毫升的10g/L淀粉指示剂,这时候溶液会呈现蓝色。
标定:准确量取30~35mL配制好的碘溶液置于碘量瓶中,加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验:取250mL水,加0.05mL~0.20mL配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色消失。
硝酸钠溶液称取2750gNaNO3(含Ag100ng)溶于1000mL水中,用时配制。碘标准储备溶液ρ(I-)=100μg/mL称取0.1308g已于105℃干燥1h的高纯碘化钾,置于250mL烧杯中,加水溶解,并加入2mLNaOH溶液,用水稀释至1000mL容量瓶中,摇匀。
锡标准溶液ρ(Sn)=00mg/mL配制方法见本章41碘量法(铝片还原)。碘酸钾标准溶液称取0.1gKIO3和5gKI,用水溶解后,加入0.3gKOH,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL约相当于0.17mgSn。
配制0.1mol/l碘标准溶液,有两种方法可供参考:方法一:首先,取0.18g干燥至恒重的三氧化二砷,置于碘量瓶中,加入6mL1mol/L氢氧化钠溶液溶解。接着,加入50mL水和2滴10g/L的酚酞指示剂。用1mol/L的硫酸标准滴定溶液滴定至溶液变为无色。
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